Salut, je m'appelle Alexandra et je suis une étudiante française en deuxième année de BUT chimie. Je suis spécialisée en analyse et souhaite travailler dans le domaine de la chimie verte.

J'effectue mon stage à l'Université d'Ottawa et travaille sur la composition chimique des hydrolats. J'espère en apprendre davantage sur le fonctionnement de la GC-MS mais aussi sur la manière dont elle est utilisée pour analyser des échantillons.

J'ai eu l'occasion de travailler sur la lavande et plus précisément sur les composants des différentes produits de la lavande : hydrolat, huile essentielle et huile parfumée.

Cela m'a permis de comparer les résultats d'une distillation par micro-ondes avec une hydrodistillation. J'ai également été chargée de l'analyse et de la comparaison de l'huile essentielle, mélange complexe de produits chimiques volatils dérivés des racines, des feuilles, des fleurs et des fruits des plantes; avec l'huile parfumée qui est un mélange de composés aromatiques synthétiques ou d'huiles essentielles naturelles diluées avec un support, recréant artificiellement l'odeur de la plante.

Étant largement utilisée, la documentation sur la lavande est nécessaire et je suis plus que reconnaissant d'y participer.

La spectroscopie de masse par chromatographie en phase gazeuse est une méthode analytique utilisée pour identifier les molécules organiques volatiles qui ont un point d'ébullition inférieur à 300 degrés Celsius. L'hélium, non détecté par l'appareil, est constamment en circulation et joue le rôle de gaz porteur. L'injection de 1 µL de produit se fait au niveau du septum qui vaporise l'échantillon et l'amène dans une colonne en spirale. La rampe du four GC chauffe alors la colonne, faisant éluer les composants en fonction de leurs points d'ébullition et de leurs interactions avec la colonne. Le spectromètre de masse ionise et fragmente ensuite les molécules, conduisant à leur spectre de masse spécifique équivalent à une empreinte digitale. Enfin, la comparaison des spectres obtenus avec la base de données permet d'identifier les composantes de l'échantillon. Plusieurs paramètres tels que la température d'entrée, la température du four et la rampe peuvent être modifiés en fonction de l'échantillon analysé.

La GC-MS offre une sensibilité, une spécificité et une reproductibilité élevées dans différentes analyses. Elle peut détecter des molécules même à l’état de traces dans des matrices complexes, ce qui en fait un outil précieux pour la recherche et l’industrie.

Nous ne nous en rendons peut-être pas compte, mais les huiles essentielles jouent un rôle primordial dans notre quotidien. Sans les molécules qui les composent, le monde n’aurait ni arôme ni odeur. En effet, le parfum des fleurs, la Ventoline des asthmatiques, ou encore l'odeur des produits cosmétiques sont tous directement liés à la présence d'huiles essentielles.

J'ai eu l'occasion d'étudier une huile essentielle de lavande commerciale afin d'identifier ses composants mais aussi leur rôle dans la formule. Pour faire cette analyse, j'ai dilué mon huile essentielle pour avoir une concentration de 0,5mg/mL pour l'échantillon. La densité de l'huile essentielle de lavande étant de 0,885g/mL, 0.565 µL de produit est nécessaire pour 1 mL. Pour avoir une valeur plus facile à prélever et parce que la concentration maximale pour la GC-MS est de 1 mg/mL et non pas de 0,5 mg/mL, j'ai décidé de mélanger 1 µL d'huile essentielle dans 2 ml d'acétate d'éthyle qui est mon solvant. Pour l'analyse, j'ai modifié les paramètres pour avoir une meilleure résolution et un meilleur résultat. La GC-MS démarre donc à 40 degrés Celsius pendant 2 minutes puis augmente de 15 degrés Celsius par minute jusqu'à 150°C. La valve d'entrée est à 150°C et l'analyse dure 12 minutes.

Les principaux composants actifs de l'huile essentielle de lavande sont des monoterpènes : linalol, acétate de linalyle, lavandulol, bornéol, terpinéol et acétate de lavandulyle, qui est l'ester acétate du lavandulol. Ils sont utilisés pour créer une odeur agréable au même titre que l'ocimène et la 3-octanone. En effet, le linalol est un alcool terpénique que l’on retrouve couramment dans les huiles essentielles naturelles et qui contribue à la senteur globale d’un parfum au parfum floral et épicé. L'acétate de linalyle et le lavandulol sont des composés naturels présents dans les plantes et sont à l'origine du doux parfum de lavande. Tous ces produits chimiques contribuent au profil aromatique de l’huile essentielle mais aussi à ses propriétés thérapeutiques telles que le soin de la peau et la fonction d’inhalation. Le terpinène-4-ol est un monoterpène réputé pour ses puissantes propriétés antimicrobiennes.

De plus, une comparaison de mes résultats GC-MS avec les résultats d'une autre huile essentielle commerciale a permis d’observer que presque tous les composés sont communs aux deux produits et ont plus ou moins les mêmes proportions.

Cette analyse vise à étudier le mélange de molécules naturelles et synthétiques utilisé pour recréer l’odeur caractéristique de lavande. Ainsi, l'objectif est de comparer les résultats obtenus avec les molécules présentes dans l'espace de tête de la fragrance, détectées par SPME. Enfin, cela permettra de comparer si les mêmes composants chimiques sont présents dans l'huile essentielle et dans l'huile parfumée de lavande. Les composés non naturels ajoutés à l’huile de parfum par l’industrie seront donc identifiable. Cet échantillon doit être composé de linalol ainsi que de produits tels que des additifs ou des conservateurs.

L'analyse de 1 µL d'un échantillon contenant 1 µL d'huile parfumée de lavande et 2 ml d'acétate d'éthyle a été réalisée par GC-MS. De nombreux composants sont présents dans cette fragrance, mais nous nous concentrerons sur les 12 composés principaux.

La Lavandula angustifolia, également appelée lavande anglaise, a une importante teneur en huile essentielle et un parfum très fort. Utilisée depuis des siècles pour produire des parfums, des bougies et des insecticides, elle présente des notes de musc, de romarin, de bergamote et de géranium. Ce type de lavande est originaire des montagnes de la Méditerranée et est couramment utilisé dans le domaine culinaire grâce à ses feuilles terreuses et mentholées.

La lavande française, Lavandula dentata, a un parfum plus subtil que la lavande anglaise et est originaire d'Espagne. Son odeur est moins légère et douce en raison d'une teneur plus élevée en camphre qui procure une odeur boisée qui en fait un parfait produit de nettoyage. Florissant sans arrêt du début de l'été jusqu'à la fin de l'automne, la lavande française est un élément décoratif précieux pour les jardiniers grâce à ses fameuses fleurs violettes.

La lavande française contient de nombreux autres produits en plus ou moins grande quantité. En effet, l'éthyl maltol, qui représente près de 6,5% de l'huile totale, se mélange bien aux autres composés en procurant une odeur plus douce. Présent naturellement dans de nombreuses fleurs, l’acétate de benzyle est l’ester de l’acide acétique et de l’alcool benzylique et constitue le parfum principal du jasmin. Dans les bougies, ce produit chimique améliore le profil global du parfum avec son arôme floral et fruité. La chrysanthone, également appelée isophorone, est un terpénoïde dérivé de l'huile de chrysanthème qui offre un parfum de fleur rafraîchissant et relaxant. L'α-cétone, présentée comme α-isométhylionone sur le chromatogramme, a un arôme agréable et est stable dans le temps. D’autre part, le méthyl(Z)-dihydrojasmonate est un composé parfumé synthétique dont l’odeur rappelle celle du jasmin. Ainsi, cette huile parfumée est composée de composés naturels et synthétiques utilisés pour leur odeur et leur stabilité dans les formules de bougies et qui ont été ajoutés par l'industrie.

De son côté, la lavande anglaise s'est révélée moins complexe, ne regroupant que 16 composés chimiques au lieu de 23. On peut parler du coumarin, un composé chimique organique présent dans de nombreuses plantes et qui est utilisé depuis des siècles dans l'industrie de la parfumerie à travers son parfum réconfortant. L'alcool de patchouli ou patchoulol est un sesquiterpène conduisant à la possession d'un point d'ébullition plus élevé et donc d'un temps de rétention plus important. De plus, l'acétate d'α-terpinyle est un composé organique naturel présent dans les huiles essentielles qui appartient à la classe chimique des terpènes et est couramment utilisé en parfumerie et en aromathérapie en raison de son arôme agréable et de ses propriétés thérapeutiques potentielles.

Les muscs sont des composés naturels parfumés produits par plusieurs animaux et quelques espèces végétales utilisés dans les parfums. En effet, les chimistes ont synthétisé une série de muscs artificiels, dont le galaxolide (un musc polycyclique présent dans l'huile parfumée de lavande française), la muscone et la cétone de musc. Ce dernier est un musc aromatique qui date de 1888, lorsqu'un chimiste allemand l'a fabriqué par hasard alors qu'il essayait de produire l'explosif TNT. Dans l’industrie du parfum et des bougies, le musc cétone est appelé fixateur car il stabilise la volatilité et améliore la ténacité des arômes du parfum.

Une analyse SPME de l’espace libre des parfums a été réalisée avec la configuration suivante. Les paramètres GC-MS utilisés pour cette méthode étaient les mêmes qu'avant mais avec une température d'entrée de 200°C. Cependant, compte tenu des chromatogrammes obtenus et de l’absence de composés chimiques à point d’ébullition élevé, l’utilisation de cette méthode ne nécessite pas d’élever la température à un niveau aussi élevé. En effet, seuls les composés les plus volatils sont présents dans l’espace de tête et correspondent à de petites molécules.

Pour conclure, grâce à ces analyses, j'ai pu comparer les composants de l'hydrolat de lavande, de l'huile essentielle et de l'huile parfumée. Cela m'a permis de définir quels composés sont communs à tous et lesquels ne l'étaient pas. En fin de compte, le linalol est le seul produit chimique que j’ai trouvé dans tous mes échantillons. Les hydrolats de lavande, les huiles essentielles et les huiles parfumées diffèrent considérablement dans leur composition chimique en raison des procédés d'extraction distincts utilisés et de la nature spécifique des composés qu'ils captent.

Les résultats des analyses par GC-MS des huiles de parfum ont montré une grande cohérence avec les propriétés théoriques et les composants de ces plantes décrits précédemment. En effet, la lavande française est plus amère du fait d'une teneur plus élevée en camphre de 6,81% contre 2,98% pour la lavande anglaise. De plus, la lavande anglaise est largement connue pour ses notes de musc qui sont représentées par la cétone de musc synthétique avec un pourcentage de surface de près de 1 %. L’industrie des bougies a utilisé des composés naturels de lavande mais également des produits chimiques organiques provenant d’autres plantes pour recréer ce fameux parfum. Quelques composés synthétiques ont été ajoutés à la formule pour compléter l’arôme du parfum mais aussi pour agir comme solvants et mélanger uniformément les ingrédients.

Les différences entre les fragrances et les huiles essentielles sont liées à la nature des méthodes de production. La distillation à la vapeur, utilisée pour les huiles essentielles et les hydrolats, sépare les composants volatils en fonction de leur point d'ébullition. Les huiles essentielles capturent alors toute la gamme des substances volatiles, tandis que les hydrolats retiennent des fractions plus solubles dans l'eau. D’autre part, la synthèse ou le mélange, utilisés pour les huiles parfumées, se concentrent sur la reproduction du profil olfactif à l’aide de produits chimiques aromatiques isolés.

Documenter ces différences de composition est crucial pour leur utilisation thérapeutique puisque l’efficacité des hydrolats et des huiles essentielles dépend de leurs constituants chimiques spécifiques. Pour des raisons de sécurité et d'efficacité, la compréhension des profils chimiques aide à évaluer les effets allergènes ou toxiques potentiels, garantissant ainsi une utilisation sûre, en particulier dans les formulations appliquées directement sur la peau.