Salut, je m’appelle Alexandra et je suis une étudiante française en deuxième année de BUT chimie. Je suis spécialisée en chimie analytique et aimerais travailler dans le domaine de la chimie verte.

Je réalise un stage à l’Univeristé d’Ottawa et travaille sur la composition chimique des hydrolats. J’espère en apprendre d’avantage sur le fonctionnement de la GC-MS mais aussi sur comment cette méthode analytique est utilisée pour analyser des échantillons. Je suis super enthousiaste à propos de cette opportunité qui me permettra de développer mon expérience en chimie analytique.

J’ai eu l’opportunité de travailler sur la vanille et plus précisément sur les composants d’une huile de parfum de vanille non assombrissante afin de comparer les composés chimique présents avec ceux de l’huile essentielle.
 

La méthode analytique utilisée est la GC-MS, gaz chromatographie - masse spectrométrie, dans le but d’indentifier et de quantifier les composants d’une fragrance. Les échantillons ont été préparés en diluant 1µL de l’huile de parfum dans 2 mL d’acétate de nitrile, un sovant apolaire, permettant d’obtenir une concentration de 0.5mg/mL.

Les conditions expériemntales de l’analyse sont les suivantes :

• Température du four : 40°C - 300°C
• Vitesse : 15°C/min
• Température de la valve : 250°C
• Débit de la colonne : 1,3 mL/min

La méthode SPME est utilisée pour analyser l’espace de tête grâce à une fibre absorbant les molécules présentes dans l’air. Ces molécules sont identifiées par GC-MS avec les mêmes paramètres que précédemment, excepté la température de la valve qui est diminuée à 200°C.
Notre objectif est d’étudier si les mêmes composants chimiques sont présents dans l'huile essentielle et dans l’huile de parfum. Cela nous permettra de déterminer quels produits non-naturels sont présents dans l’huile de parfum et ont été ajoutés par l’industrie. Pour cela, une huile de parfum de vanille non assombrissante a été utilisée.

Les huiles de parfum peuvent être des mélanges de composés aromatiques synthétques ou des huilles essentielles naturelles diluées à l’aide d’un solvent tel que le propylene glycol, une huile végétale ou une huile minérale.
 

Cette fragrance contient 24 produits chimiques, certains possède une haute température d’ébullition comme l’oxybenzone et le DEHA.

Comme le montre le chromatogramme, plusieurs composés sont présent dans cette huile de parfum de vanille et des molécules synthétiques sont présentent en quatités importantes. Nous allons nous concentrer sur les 7 principaux composants représentés sur le chomatogramme et analyserons leur rôle dans la formule. Nous nous demandons si ces produits sont utilisés pour leur odeur ou s’ils ont d’autres fonctions.
 

La vanilline est un aldéhyde aromatique jouant le rôle d’un métabolite végétal, d’un agent anti-inflammatoire et d’un agent arômatisant. Ce composé organique est le principal composant de l’extrait des haricots de vanille mais la vanilline synthètique est de nos jours utilisée plus souvent.

L’éthyl vanilline, qui est un antioxydant et un agent aromatisant, est un membre de la classe des benzaldéhydes qu’est la vanilline. Cependant, l’éthyl vanilline est plus chère, possèdant une note plus forte. Elle se différentie de la vanilline par la présence d’un groupe éthoxy à la place d’un groupe méthoxy.

Le nonalactone est une substance chimique utilisée dans de nombreux domaines. Il peut être utilisé dans la formulation de bougie pour ajouter un arôme plaisant. En effet, ce composé offre une odeur sucrée et fruitée permettant d’améliorer l’odeur des bougies parfumées.
 

L’hexanedioic acide, bis(2-ethylhexyl) ester aussi appelé DEHA est un produit organique naturel qui aide à améliorer la durabilité de l’huile parfumée, assurant que cette dernière reste stable au cours du temps. De plus, cet additif peut également servir de solvant, permettant de dissoudre et distribuer les composants de l’huile de façon homogène. Enfin, son utilisation dans les huiles de parfum contribue à améliorer leurs performances et leur durée de conservation.

L'adipate de diisooctyle, au même titre que le DEHA, est un parfait additif pour bougie utilisé pour améliorer la durabilité de l'huile parfumée, garantissant une formule stable. Il aide à adoucir l’huile parfumée, ce qui peut faciliter le mélange et la distribution des composés parfumés. Il a également une légère odeur aromatique et est un solvant utilisé pour dissoudre les ingrédients de la formule.

L’oxybenzone est un composé organique appartenant à la classe des benzophénones et jouant le rôle d’additif dans les bougies parfumées. Il est parfois ajouté dans les bougies pour permettre de stabiliser la couleur de la cire et prolonger leur durée de combustion. D’autre part, il améliore l’odeur de la bougie en aidant à diffuser les arômes. Néanmoins, ce produit est à l’origine de dangers environementaux importants limitant ainsi son utilisation.

Le propylène glycol est un solvant efficace pour dissoudre et stabiliser les ingrédients d’une formule. ll aide à stabiliser le mélange en évitant la séparation des composés et en auguementant la durée de vie du produit. Le propylène glycol est aussi utilisé pour fixer l’odeur de la bougie. 
 

Tant dans l’huile de parfum que dans l’huile essentielle de vanille, la vanilline ne représente qu'une petite quantité de la totalité du produit. Le seul autre composant partagé est le D-Limonène mais il ne possèdent qu’un faible pourcentage de l’huile totale étant de 0,53 % pour l'huile essentielle et de 0,07 % pour l'huile parfumée.

Selon le site Internet de l'huile parfumée, la fragrance non assombrissante de vanille est composée de 1,116 à 4,716 % de vanilline et entre 0,744 et 3,144 % d'éthylvanilline. Grâce à l'analyse GC-MS, il est possible de connaître le pourcentage réel de ces molécules afin de comparer la théorie avec la pratique. Un pourcentage de 4,9% de vanilline a été trouvé ce qui est proche mais un peu supérieur à la valeur indiquée par le vendeur. Cependant, la quantité d’éthylvanilline correspond parfaitement à la valeur du pourcentage théorique.
 

Une analyse par SPME a été réalisée afin d’étudier les composés présents dans l’espace de tête de l’huile de parfum. Comme nous pouvons le voir sur ce chromatogramme, la SPME a mis en avant la présence d’un seul composé. Il s’agit du nonalactone, responsable d’une odeur fruité et sucrée, qui est le composé le plus volatil.

Une expérience pour analyser les composants présents à la surface d’une bougie allumée a également été mise en place. Cependant, cette dernière a montré qu’aucun produits chimiques ne sont pésent dans l’espace de tête de la bougie. Cela nous a néanmoins permi de déterminer que des particules solides étaient présentes et obstruaient la seringue.
 

Ainsi, l’huile de parfum et l’huile essentielle d’un composé ne possèdent pas toujours les mêmes produits chimiques. Dans le cas particulier de la vanille, nous avons pu déterminer que l'huile parfumée de vanille non assombrissante a été réalisé grâce à des produits synthétiques.

La fragrance est composée de vanilline, d’éthyl vanilline et de nonalactone qui sont utilisés dans l’objectif d’avoir une odeur agréable afin que la bougie allumée contribue à la création d’une atmosphère relaxante.\

eaucoup d’additifs sont présents dans ce produit comme par exemple le DEHA et le diisooctyl adipate qui en sont les principaux composants. Ils sont ajoutés à la formule afin d’augmenter la durée de vie de la bougie, de stabiliser sa couleur ou encore d’avoir un mélange homogène au cours du temps.

Enfin, une grande quantité d’ester est présente dans cette huile, aidant à mélanger les produits chimiques. Ils contribuent aussi au profil olfactif en apportant des notes fruitées, florales et sucrées et ont souvent une bonne stabilité et longévité dans les compositions parfumées.