Hydrolat de lavande
Les huiles et les hydrolats de lavande contiennent plus de 100 composés, les deux principaux constituants étant le linalol et l'acétate de linalyle. Formée de terpénoïdes, la lavande est une note de cœur qui apporte un arôme apaisant, floral et herbacé. Avec un parfum qui dure plus longtemps que les notes de tête, la lavande est largement utilisée en parfumerie en raison de sa polyvalence.
Salut, je m'appelle Alexandra et je suis une étudiante française en deuxième année de BUT chimie. Je suis spécialisée en analyse et souhaite travailler dans le domaine de la chimie verte.
J'effectue mon stage à l'Université d'Ottawa et travaille sur la composition chimique des hydrolats. J'espère en apprendre davantage sur le fonctionnement de la GC-MS mais aussi sur la manière dont elle est utilisée pour analyser des échantillons.
J'ai eu l'occasion de travailler sur la lavande et plus précisément sur les composants des différentes produits de la lavande : hydrolat, huile essentielle et huile parfumée.
Cela m'a permis de comparer les résultats d'une distillation par micro-ondes avec une hydrodistillation. J'ai également été chargée de l'analyse et de la comparaison de l'huile essentielle, mélange complexe de produits chimiques volatils dérivés des racines, des feuilles, des fleurs et des fruits des plantes; avec l'huile parfumée qui est un mélange de composés aromatiques synthétiques ou d'huiles essentielles naturelles diluées avec un support, recréant artificiellement l'odeur de la plante.
Étant largement utilisée, la documentation sur la lavande est nécessaire et je suis plus que reconnaissant d'y participer.
Technique analytique
La spectroscopie de masse par chromatographie en phase gazeuse est une méthode analytique utilisée pour identifier les molécules organiques volatiles qui ont un point d'ébullition inférieur à 300 degrés Celsius. L'hélium, non détecté par l'appareil, est constamment en circulation et joue le rôle de gaz porteur. L'injection de 1 µL de produit se fait au niveau du septum qui vaporise l'échantillon et l'amène dans une colonne en spirale. La rampe du four GC chauffe alors la colonne, faisant éluer les composants en fonction de leurs points d'ébullition et de leurs interactions avec la colonne. Le spectromètre de masse ionise et fragmente ensuite les molécules, conduisant à leur spectre de masse spécifique équivalent à une empreinte digitale. Enfin, la comparaison des spectres obtenus avec la base de données permet d'identifier les composantes de l'échantillon. Plusieurs paramètres tels que la température d'entrée, la température du four et la rampe peuvent être modifiés en fonction de l'échantillon analysé.
La GC-MS offre une sensibilité, une spécificité et une reproductibilité élevées dans différentes analyses. Elle peut détecter des molécules même à l’état de traces dans des matrices complexes, ce qui en fait un outil précieux pour la recherche et l’industrie.
Techniques de distillation
Un hydrolat, également appelé eau florale, est une eau aromatique qui contient les composants volatils hydrosolubles d'une plante. Obtenu grâce à une technique de distillation, il est utilisé dans les produits de beauté, en parfumerie ou encore pour ses effets thérapeutiques. Il possède un arôme doux qui contient de petites quantités d'huiles essentielles.
Les techniques de distillation sont basées sur le fait que l'augmentation de la température favorise l'éclatement des cellules végétales, qui sont alors emportées par la vapeur.
La distillation par micro-ondes est une technique de distillation permettant de récupérer l'hydrolat des plantes sans obtenir les chlorophylles qui ne sont pas assez volatiles. Avec la chaleur, la vapeur monte jusqu'au cône de glace qui la condense et la fait tomber dans le Becker. Le cône en glace est réalisé avec de l'eau distillée pour contrôler le ph. D'autre part, une tasse d'eau est placée à côté du pot au micro-ondes pour éviter que les plantes ne brûlent. Trois séances de 7 minutes sont réalisées, le contenu du Becker est récupéré et le cône de glace remplacé.
Deux distillations par micro-ondes ont été réalisées en utilisant 100 g de plantes de lavande séchés puis de fleurs de lavande fraîche afin de comparer la composition chimique de ces hydrolats en utilisant l'analyse GC-MS.
L'hydrodistillation permet d'extraire l'huile essentielle de lavande à partir de matières naturelles, les fleurs de lavande, grâce au principe d'évaporation suivi d'une liquéfaction à la vapeur. Le tube du condenseur liquéfie les vapeurs pour obtenir le distillat. Cette méthode donne un distillat hétérogène : une partie aqueuse et une partie organique sont présentes.
L’hydrodistillation des fleurs de lavande a été réalisée avec le montage suivant. Le ballon, contenant 10g de fleurs lavande fraîches et 150mL d'eau distillée, a été chauffé jusqu'à 98°C pendant trois heures afin de recueillir 40mL d'hydrolat.
Hydrolats de lavande par distillation par micro-ondes
Pour les plantes de lavande sèches, l'extraction en phase solide a été réalisée trois fois pour différentes quantités d'hydrolat de lavande. Cette extraction permet d'éliminer l'eau contenue dans l'échantillon afin de pouvoir analyser les molécules organiques volatiles. Il était nécessaire de déterminer la bonne quantité d'hydrolat pour l'analyse GC-MS afin d'exploiter les résultats mais aussi de faire l'analyse avec un standard interne. 1mL d'hydrolat de lavande n'est pas suffisant car certains pics ne sont pas détectés par le programme de bases de données des chromatogrammes alors que 3mL d'hydrolat de lavande est un volume trop important car l'abondance d'un des composant est supérieure à 1 600 000. Ainsi, l'analyse de 2 mL d'hydrolat de lavande est la meilleure. option car tous les pics importants sont détectés sans saturer la colonne.
Dans le cas de la distillation par micro-ondes de fleurs de lavande fraîches, 1mL et 2mL d’hydrolat sont des volumes trop élevés nécessitant l'utilisation de 0,5mL d'hydrolat.
L’analyse de l’hydrolat de plantes de lavande sèches a été réalisée trois fois afin de pouvoir comparer les résultats. Comme nous pouvons le constater, nous avons obtenu du linalol et plus précisément du (R)-linalol, un alcool terpénique présent dans de nombreuses plantes comme la lavande et qui procure une odeur boisée et lavandine. Présents dans plusieurs plantes, le bornéol et l'α-terpinéol sont des composés organiques qui contribuent à l'arôme caractéristique tout en apportant des propriétés médicinales. L'oxydant associé du bornéol, le camphre, a une forte odeur aromatique et est un terpénoïde utilisé comme agent anti-inflammatoire et décongestionnant. Le benzèneméthanol,α,α,4-triméthyle a un parfum doux et agréable et est utilisé comme solvant dans diverses industries, par exemple pour les produits pharmaceutiques et cosmétiques. Enfin, l’acétate de 2-isopropényl-5-méthyl-4-hexényle est souvent présent dans les parfums et contribue à l'odeur et aux bienfaits globaux. Plusieurs autres composés sont présents dans l’hydrolat de lavande mais en quantités beaucoup moins importantes.
Un étalon interne a ensuite été utilisé pour obtenir une courbe d'étalonnage permettant de connaître la concentration de chaque composé grâce à leur aire. Pour cela, différentes quantités d'une solution avec une concentration de 5 µL/mL de 4-éthylguaiacol ont été utilisées comme interne et ajoutées lors de l'extraction en phase solide. Le standard, qui n’est pas initialement présent dans l'hydrolat, est ajouté à des concentrations comprises entre 0,025 et 1 µL/mL. L'analyse de l’aire de ce produit, qui a un temps de rétention d'environ 9,5 minutes, dans chaque échantillon m'a permis de tracer la courbe d'étalonnage. Après analyse des résultats, la courbe de l'aire de l'étalon en fonction de la concentration possède un bon R² de 0,995 ce qui signifie que les mesures ont été correctement réalisées. Cependant, une moyenne de mes résultats et de ceux des autres stagiaires a été utilisée afin que l'équation soit plus précise. Cela m'a permis de calculer la concentration des principaux composés présents dans mes trois échantillons d'hydrolat. Le bornéol est le produit chimique le plus concentré ce qui est cohérent avec la valeur de pourcentage d'aire obtenue se situant entre 47 et 50% de la totalité de l'hydrolat.
D'un autre côté, l'hydrolat réalisé à partir de fleurs de lavande fraîches par distillation par micro-ondes a montré la présence de différents produits chimiques tels que le linalol, le camphre, l'eucalyptol, le terpinène-4-ol et l'acétate de lavandulyle. Ces résultats sont logiques car ce sont tous de composés organiques présents dans les plantes et particulièrement dans la lavande.
Le chromatogramme, représentant les 10 principaux composés, montre que d'autres produits chimiques ayant des points d'ébullition plus élevés sont présents dans cet hydrolat. L'α-caryophyllène, le β-caryophyllène et l'oxyde de caryophyllène sont des sesquiterpènes naturels qui possèdent des activités anticancéreuses évitant la prolifération des cellules cancéreuses. Les terpènes offrent une grande variété de propriétés aromatiques, avec des notes florales, terreuses ou citronnées, mais les sesquiterpènes et particulièrement le caryophyllène ont un côté plus épicé. Le Β-caryophyllène et l'oxyde de caryophyllène contiennent un cycle cyclobutane, qui est rare dans la nature et que l'on ne trouve dans aucun autre terpène connu. Ils se trouvent naturellement dans la lavande et en particulier dans les fleurs de lavande et sont responsables de ses propriétés anti-anxiété et réductrices d'inflammation.
Les hydrolats obtenus par distillation par micro-ondes possèdent une légère odeur aromatique très similaire à la lavande avec des notes épicés et de bois.
Hydrolat de lavande par hydrodistillation
Un hydrolat de fleurs de lavande fraîches a été obtenu par hydrodistillation. Cet hydrolat contient 14 produits chimiques principaux, dont le linalol, le camphre, le lavandulol, l'isobornéol, le terpinène-4-ol, le terpinéol, l'acétate de linalyle et l'acétate de lavandulyle décrits précédemment. L'eucalyptol, composé organique naturel, est couramment présent dans l'hydrolat et l'huile essentielle de différentes plantes comme la lavande mais sa quantité dépend de la variété et de l'espèce utilisée. En effet, la Lavandula latifolia en contient une proportion notable alors que la Lavandula angustifolia se caractérise par seulement de faibles quantités. C'est le cas de mon échantillon car moins de 4% d'Eucalyptol est présent. Mon hydrolat contient à la fois de l'oxyde de linalol cis et trans qui ont pu être différenciés par l'analyse d'étalons. En effet, l'oxyde de cis-linalol présente un temps de rétention et un indice de rétention plus faibles. Par conséquent, mon hydrolat est composé de plus de 6% d'oxyde de cis-linalol et d'environ 5,30 à 5,40% d'oxyde de trans-linalol. Ces stéréoisomères se trouvent naturellement dans diverses huiles essentielles, dont la lavande, et possèdent des arômes uniques de fleur et de bois. L'acétate de géraniol possède un agréable arôme floral et fruité de rose et est un terpénoïde utilisé dans les industries des parfums et des arômes. Enfin, l'acétate de nérol, un alcool monoterpénoïde, a un arôme frais, floral et citronné.
Cette technique de distillation a conduit à un hydrolat possédant un arôme de lavande légèrement plus fort.
Conclusion
Pour conclure, grâce à ces analyses, j'ai pu comparer les composants de l'hydrolat de lavande, de l'huile essentielle et de l'huile parfumée. Cela m'a permis de définir quels composés sont communs à tous ces produits de la lavande. En fin de compte, le linalol est le seul produit chimique présent dans tous mes échantillons.
Les résultats des deux distillations par micro-ondes sont très différents. Seuls quelques produits chimiques sont communs et les proportions sont très différentes. L'hydrolat de fleurs de lavande contient des sesquiterpènes qui ne sont pas visibles dans l'hydrolat de lavande sèche. Cette différence majeure est liée à l'échantillon utilisé. Lors du séchage, la teneur en eau de la lavande est considérablement réduite, augmentant ainsi la concentration des composés volatils restants et intensifiant l'arôme. Les principaux composants volatils de la lavande, comme l'acétate de linalyle, peuvent se volatiliser ou se transformer lors du séchage, ce qui explique l'absence de ce composé dans mon hydrolat à base de lavande sèche. De cette façon, on peut conclure que la partie de la plante lors de la distillation a un impact sur la composition chimique finale. Comme nous le savons, les feuilles, les fleurs et les racines d’une même plante n’ont pas la même utilité.
Cependant, la comparaison de deux techniques de distillation avec un échantillon commun a montré que beaucoup plus de produits chimiques sont partagés. Les principaux produits chimiques sont le linalol et l'acétate de linalyle mais aussi le terpinéol pour l'hydrodistillation. Il est normal que les résultats diffèrent car une technique impacte toujours les résultats obtenus.
En conclusion, ces analyses ont montré que le changement d'échantillon a une plus grande influence que la méthode et surtout lorsqu'une partie différente de la plante est utilisée.
